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          凍干機的泡沫真空冷凍干燥技術(shù)

          點擊次數(shù):2718    更新時間:2017-10-24

             凍干機廣泛應(yīng)用于生物制藥、食品和化妝品生產(chǎn)以及超細(xì)粉體生產(chǎn)領(lǐng)域。由于其制品具有保存期限長、使用方便、便于運輸、可常溫保存等優(yōu)點,在疫苗、微生物的保存中冷凍干燥方法也經(jīng)常被運用。與其它常見干燥方法如烘干法相比,凍干生產(chǎn)的周期長,能耗大,這些缺點制約了凍干技術(shù)的應(yīng)用范圍。

            為提高凍干生產(chǎn)的效率、減少其能耗同時又能保持其制品的優(yōu)點,近年來有國外學(xué)者針對獸用疫苗提出了一種新的干燥方法,泡沫真空冷凍干燥,其特點是:對物料進(jìn)行前期預(yù)處理,載入發(fā)泡劑,配合抽真空等手段使物料膨松成泡沫狀,然后在真空下加熱完成一、二次干燥,從而除去物料中的水分。新方法由于發(fā)泡后物料的比表面積顯著增大,傳熱、傳質(zhì)情況能得到明顯改善,從而極大地提高了干燥速率。運用此方法,國外學(xué)者已干燥保存了流感病毒、支原體、牛瘟病毒等,取得了良好的實驗效果,還有學(xué)者嘗試采用此方法干燥食品。

            國內(nèi)目前關(guān)于泡沫真空冷凍干燥研究的公開報道還很少見。為了促進(jìn)泡沫真空冷凍干燥技術(shù)在我國的應(yīng)用和推廣,本文擬對泡沫真空冷凍干燥工藝開展實驗研究,確定影響發(fā)泡效果的主要因素,并以發(fā)泡效果*的工藝參數(shù)進(jìn)行瓶裝1ml樣品的泡沫真空冷凍干燥。

          材料和方法

            1.1、實驗材料

            本文實驗采用的泡沫真空冷凍干燥配方包含40%蔗糖、2%精氨酸、1%甘油、0.025 mol·L-1磷酸鹽緩沖液(pH 7.2)以及一定比例的Pluronic-F68、明膠,預(yù)期用于雞新城疫活疫苗的保存。其中Pluronic F-68 作為發(fā)泡劑,在系統(tǒng)抽真空時使溶液膨松成泡沫狀;明膠作為穩(wěn)定劑,使產(chǎn)生的泡沫結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。

            1.2、實驗裝置

            所使用的凍干機?為上海拓紛生產(chǎn)。擱板下面布置有電加熱器,其功率輸出由PLC 控制,從而控制擱板的溫度。制冷系統(tǒng)采用單級蒸汽壓縮式,混合制冷工質(zhì)在壓縮機內(nèi)被壓縮成高溫高壓的蒸汽后進(jìn)入冷凝器中,冷凝后的低溫低壓流體分為兩路,分別在兩個手動節(jié)流閥中進(jìn)行節(jié)流、調(diào)節(jié)流量,隨后兩股流體分別進(jìn)入凍干箱中的擱板和冷阱盤管中進(jìn)行制冷,完成一個制冷循環(huán),實驗時冷阱溫度約為-60℃。真空泵為三相供電,接在西門子MICROMASTTER440 變頻器的輸出端,通過控制真空泵的抽速,配合真空微調(diào)閥開度調(diào)整,達(dá)到控制干燥箱真空度的目的。使用Agilent 數(shù)據(jù)采集儀每6 秒鐘采集一次樣品內(nèi)部溫度數(shù)據(jù)。樣品在擱板上預(yù)冷后開始抽真空發(fā)泡,由于抽真空速率過快會引起溶液噴瓶,同時也為了得到更好的發(fā)泡效果,發(fā)泡過程需分階段進(jìn)行,先使干燥箱內(nèi)達(dá)到一定的真空度,保持兩分鐘后將真空控制在10 Pa以內(nèi)。

          1.3、實驗方案

            泡沫真空冷凍干燥過程如下:預(yù)冷→發(fā)泡→凍結(jié)→一次干燥→二次干燥→密封。實驗包括兩部分,*部分通過設(shè)計正交實驗確定影響發(fā)泡效果的因素,第二部分在*部分基礎(chǔ)上進(jìn)行,以*發(fā)泡效果對應(yīng)的工藝條件進(jìn)行1 ml 樣品的泡沫冷凍干燥。通過文獻(xiàn)調(diào)研及初步實驗,作者確定了Pluronic F-68 以及明膠的含量、擱板溫度、真空度等四個會影響發(fā)泡效果的因素。因素水平范圍如表1 所示,正交實驗表按L9 (34)安排。每個實驗重復(fù)三次。發(fā)泡效果的指標(biāo)為發(fā)泡高度和一次干燥時間,發(fā)泡高度越高、一次干燥時間越短,說明所選取的工藝條件越佳。第二部分實驗的步驟如下:1)取1 mL 樣品溶液裝在Φ22 mm西林瓶里,裝液高度約2.5 mm,半蓋上瓶塞,放置于擱板上,預(yù)冷30 min;2)抽真空發(fā)泡;3)一次干燥3 h;4) 擱板溫度升溫至32 ℃進(jìn)行二次干燥,時間12 h;5)樣品的剩余含水量測定采用烘干稱重法,電子天平采用梅特勒- 托利多的AL104型,精度為0.1 mg,實驗重復(fù)三次。

           據(jù)作者的初步實驗結(jié)果,直接將真空度抽到這么低,泡沫極容易破裂,甚至?xí)?dǎo)致噴瓶,因此進(jìn)行泡沫冷凍干燥實驗時采取分階段抽真空的方法,發(fā)泡階段的真空度水平根據(jù)初步實驗選取范圍為50~200 Pa。從本文實驗結(jié)果來看,只要發(fā)泡達(dá)到一定效果,如表2 中zui小的13 mm,與初始裝液高度比為5.2,對于一次干燥時間的影響有限。對于二次干燥時間的影響,作者由于實驗條件的限制未加開展研究,但從傳熱傳質(zhì)理論出發(fā),能夠預(yù)計到隨著發(fā)泡效果變好二次干燥時間會縮短。根據(jù)第二部分實驗結(jié)果,對于1 ml 樣品采用泡沫真空冷凍干燥技術(shù)達(dá)到剩余含水量低于2%,耗時不超過16 h,該時間約為傳統(tǒng)冷凍干燥耗時的一半。

          小結(jié)

            作為一種新興的干燥技術(shù),泡沫真空冷凍干燥既能保持冷凍干燥帶給制品的一些優(yōu)點,還能縮短生產(chǎn)時間、降低生產(chǎn)能耗,在生產(chǎn)效率和成本方面具有一定優(yōu)勢。本文對含有常見凍干保護(hù)劑蔗糖的溶液進(jìn)行了泡沫真空冷凍干燥實驗,對可能影響泡沫生成和穩(wěn)定的四個因素進(jìn)行了正交實驗研究,并對應(yīng)用發(fā)泡效果*的因素組合生產(chǎn)的樣品的剩余含水量予以檢測。在干燥時間明顯縮短的情況下樣品剩余含水量也能達(dá)到低于2%的水平。本文所得結(jié)果對泡沫真空冷凍干燥工藝的開發(fā)具有指導(dǎo)價值。

          上海拓紛凍干機參數(shù):

          型號

          TF-SFD-30

          TF-SFD-50

          TF-SFD-70

          擱板面積(m²)

          3

          5

          7

          有效擱板面積(m²)

          2.8

          5.5

          7.75

          裝瓶數(shù)

          個/Φ16mm

          13300

          24800

          34800

          個/Φ22mm

          6800

          12700

          17800

          散裝溶液量

          L

          60

          105

          140

          擱板尺寸

          寬(mm)

          615

          915

          915

          深(mm)

          915

          1215

          1215

          擱板數(shù)量(個)

          5+1

          5+1

          7+1

          擱板間距(mm)

          100

          擱板溫度范圍(℃)

          -55~+70

          冷凝器溫度(℃)

          -70

          冷凝器zui大捕水量(kg)

          65

          105

          140

          壓縮機

          S4T-8.2Y*2

          S4G-12.2Y*2

          S6J-16.2Y*2

          真空泵

          E2M40

          E2M40

          E2M80

          羅茨泵

             

          循環(huán)泵

          SD40/10

          TOP-SD65/13

          TOP-SD65/13

          水環(huán)泵

          LEM25

          LEM25

          2BV2070

          主閥口徑

          250

          400

          400

          電加熱

          6

          10

          14

          極限真空(Pa)

          1

          系統(tǒng)泄露率(PA.m³/S)

          0.1

          裝機功率(KW)

          30

          43

          55

          冷卻水量(m³/H)

          7

          11

          16

          壓縮空氣

          0.6~0.8Pa

          長(mm)

          3700

          4300

          5000

          寬(mm)

          1800

          2300

          2600

          高(mm)

          3000

          3700

          3000

          設(shè)備重量(kg)

          5600

          11000

          12000

          純蒸汽耗量(kg)

          100

          130

          150

          純水/注射水量(L/M)

          90

          120

          150

          *以上數(shù)據(jù)僅拓紛標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品參數(shù),也可根據(jù)用戶要求定制,zui終數(shù)據(jù)以合同為準(zhǔn)。

          技術(shù)服務(wù):

          1.通常標(biāo)配基本型的觸摸屏操作系統(tǒng),也可根據(jù)用戶要求選擇PLC和以太網(wǎng)遠(yuǎn)程控制系統(tǒng);

           

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          2.可根據(jù)用戶要求選擇風(fēng)冷或者水冷的冷卻方式;

          3.可根據(jù)用戶廠房設(shè)計凍干機;

          4.可根據(jù)用戶要求選擇技術(shù)配置;

          5.可根據(jù)用戶要求選擇真空泵品牌類型;

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